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Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 17590 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Details zu den Metriken

Im Rahmen dieser Arbeit demonstrieren wir die In-situ-Ausrichtung der einkristallinen Magnetpartikel mit leichter Achse innerhalb einer Polymermatrix mithilfe der Herstellung geschmolzener Filamente. Es werden zwei verschiedene magnetische Materialien untersucht: (i) Strontiumhexaferrit in einer PA6-Matrix, Füllgrad: 49 Vol.-% und (ii) Samarium-Eisennitrid in einer PA12-Matrix, Füllgrad: 44 Vol.-%. Bei Vorhandensein des externen Ausrichtungsfelds können die Strontiumhexaferrit-Partikel innerhalb der PA6-Matrix mit einem Verhältnis von Restmagnetisierung zu Sättigungsmagnetisierung in einer einfachen Achse von 0,7 gut ausgerichtet werden. Für Samariumeisennitrid konnte keine signifikante Ausrichtung erreicht werden. Die Ergebnisse zeigen, dass es möglich ist, Magnete mit beliebiger und lokal definierter leichter Achse mithilfe der Schmelzfadenherstellung herzustellen, da die Permanentmagnete (oder alternativ ein Elektromagnet) auf einer drehbaren Plattform montiert werden können.

Die additive Fertigung magnetischer Materialien, einschließlich weichmagnetischer Materialien, hartmagnetischer Materialien, Formgedächtnislegierungen und abgestufter magnetischer Legierungen, hat in letzter Zeit große Aufmerksamkeit erhalten1. Eine besonders interessante Möglichkeit ist die beschleunigte Entwicklung magnetischer Materialien mithilfe von Hochdurchsatzverfahren auf Basis der additiven Fertigung2,3. Eine weitere Erfolgsgeschichte der additiven Fertigung ist das Konzept der Mass Customization4, das beispielsweise bei der Herstellung von Zahnspangen aus Kunststoff mittels 3D-Stereolithographie5 zum Einsatz kommt. Die Anwendung eines magnetischen Anpassungskonzepts wurde von Huber et al.6 demonstriert, bei dem die Homogenität eines Magnetfelds in einem Hohlraum (z. B. zur Kalibrierung eines Magnetsensors verwendet) mithilfe topologieoptimierter und additiv gefertigter passiver Shimelemente verbessert wurde.

Im Jahr 2016 wurde erstmals über die Herstellung von 3D-gedruckten Permanentmagneten berichtet. In der Arbeit von Huber et al. Verbundene Nd-Fe-B-Magnete wurden mit kommerziell erhältlichen Druckern zur Herstellung von geschmolzenen Filamenten hergestellt, indem magnetische Filamente verwendet wurden, die aus isotropen Nd-Fe-B-Partikeln bestehen, die in eine Polymermatrix eingebettet sind7. Im selben Jahr Paranthaman et al. realisierten gebundene Nd-Fe-B-Magnete mithilfe von Binder Jetting8,9. Nd-Fe-B-gebundene Magnete mit sehr hoher lateraler Auflösung wurden mithilfe der Stereolithographie realisiert10. Dichte Nd-Fe-B-Magnete ohne Polymermatrix wurden mithilfe laserbasierter additiver Fertigungstechniken11,12 hergestellt, wobei ein Korngrenzendiffusionsprozess verwendet wurde, um die Koerzitivfeldstärke von NdFeB-Magneten zu erhöhen13.

In all diesen früheren Arbeiten zu additiv gefertigten Permanentmagneten wurden isotrope Magnete hergestellt. Bei isotropen Permanentmagneten ist die Remanenz deutlich kleiner als die Sättigungsmagnetisierung, was die Leistungsfähigkeit dieser Magnete einschränkt. Ein bedeutender Fortschritt ist die Herstellung anisotroper Magnete, bei denen jedes magnetische Partikel aus einem einzelnen magnetischen Kristall mit einer einzigen leichten Achse besteht. Wird ein äußeres Feld Hext angelegt, wirkt auf das Teilchen ein mechanisches Drehmoment T. Für ein gegebenes äußeres Feld Hext kann das mechanische Drehmoment berechnet werden, indem zunächst die mikromagnetische Gleichgewichtsmagnetisierung M(x) innerhalb jedes Partikels bestimmt wird. Dann kann das mechanische Drehmoment T berechnet werden durch

wobei Vparticle das Volumen des Partikels ist. Die Gleichgewichtsrichtung von M(x) hängt von der kristallinen Anisotropie, der Entmagnetisierungsenergie, die auch zur Formanisotropie führt, der Austauschenergie und natürlich vom äußeren Feld Hext ab. Bei Einzeldomänenpartikeln ohne Formanisotropie versucht das mechanische Drehmoment, die leichte Achse parallel zum äußeren Feld Hext auszurichten. Das entgegenwirkende Drehmoment ist auf die Viskosität und Reibung der geschmolzenen Masse zurückzuführen. Ein Ausrichtungsmodell, das gekoppelte Partikel-Fluid-Magnetfeld-Wechselwirkungen während der additiven Fertigung anisotroper Verbundmagnete beschreibt, wird von Sarker et al.14 vorgestellt.

Die experimentelle Ausrichtung des geschmolzenen Filaments wurde von Sonnleitner et al.15 durch Drucken auf der Bauplattform realisiert, wobei sich Permanentmagnete unter der Plattform befanden. Dabei richtet das magnetische Streufeld eines Permanentmagneten die Partikel während des Druckvorgangs aus. Eine Ausrichtung nach dem Herstellungsprozess wird von Gandha et al.16 berichtet.

Dieses Papier stellt einen bedeutenden Fortschritt dar, indem es Magnete herstellt, bei denen die leichte Achse während des Druckprozesses vor Ort lokal ausgerichtet werden kann. Dies wird dadurch erreicht, dass die Druckerdüse eines Druckers zur Herstellung von Schmelzfilamenten (FFF) so umgestaltet wird, dass Permanentmagnete neben der Düse angebracht werden. Prinzipiell kann dieser Aufbau der Permanentmagnete auf einer Rotationsplattform realisiert werden, sodass das Magnetfeld während des Druckvorgangs gedreht werden kann. Alternativ könnten Elektromagnete verwendet werden, um die erforderlichen Felder für die Ausrichtung zu erzeugen17.

Das magnetische Streufeld der Permanentmagnete ist so optimiert, dass es die leichte Achse anisotroper ferromagnetischer Partikel im Inneren eines pastösen Verbundmaterials im geschmolzenen Zustand ausrichtet.

Die gebundenen Magnete werden mit einem handelsüblichen K8200-Drucker von Velleman bedruckt. Dieser Drucker arbeitet nach dem FFF-Prinzip (Fusing Filament Fabrication). Zur Steuerung des Druckerprozesses kommt die Open-Source-Druckersoftware Marlin zum Einsatz. Mit dem Titan Aero-Extruder von E3D können Drucktemperaturen von bis zu 350 °C erreicht werden.

Die Filamente bestehen aus einer Verbindung von Magnetpulvern und dem Bindemittel. Für die beiden unterschiedlichen Magnetpartikel werden zwei unterschiedliche Bindemittel verwendet, insbesondere:

Strontium-Hexaferrit (SrFe12O19) in einer PA6-Matrix (Sprox® 10/20p), Füllgrad: 49 Vol.-%

Samarium-Eisennitrid (Sm2Fe17N3) in einer PA12-Matrix, Füllgrad: 44 Vol.-%.

Das Sprox®-Compound wird von der Magnetfabrik Bonn vorgefertigt. Dieses Strontiumhexaferritpulver besteht aus quaderförmigen Flocken mit ungefähren Abmessungen im Bereich 6 × 2 × 2 µm3 mit Br = 196 mT und mit HcJ = 183 kA/m. Das Sprox®-Compound wird von der Magnetfabrik Bonn vorgefertigt. Die \({\mathrm{Sm}}_{2}{\mathrm{Fe}}_{17}{\mathrm{N}}_{3}\)-Teilchen sind kugelförmig mit einem Durchmesser im Bereich von 2– 4 μm mit Br = 1,31 T und HcJ = 889 kA/m. Die magnetischen Filamente wurden am Institut für Polymerverarbeitung mit einem Schneckenextruder18 hergestellt.

Weitere Details zu den verwendeten Filamenten, einschließlich Rasterelektronenmikroskopbilder der Filamente, finden Sie in Ref.15.

Dieser Drucker wurde mit einer Ausrichtungseinheit erweitert, die Permanentmagnete enthält, wie in Abb. 1a gezeigt. Die Druckdüse wurde speziell entwickelt, um den Ausrichtungsprozess zu optimieren, wie in Abb. 2 dargestellt.

(a) Modifizierter 3D-Drucker, der den Extruder einschließlich der Düse und der flexiblen Befestigungseinheit für die Permanentmagnete zeigt. (b) gedruckter SrF12O19-Würfel (8 mm × 8 mm × 8 mm).

Detailliertes Design der entwickelten Magnetdüse optimiert für den Ausrichtungsprozess. Die Abmessungen sind in mm angegeben. Das Material ist Messing.

Die magnetische Charakterisierung erfolgte mit einem Vibrationsprobenmagnetometer (VSM – Quantum Design PPMS-9 Tesla). Dabei kommt die Large-Bore-Option des Quanten-PPMS zum Einsatz. Die Messungen erfolgen bei Raumtemperatur.

Die \({\mathrm{Sm}}_{2}{\mathrm{Fe}}_{17}{\mathrm{N}}_{3}\)-Teilchen sind kugelförmig mit einem Durchmesser im Bereich von 2– 4 μm Die magnetischen Filamente wurden am Institut für Polymerverarbeitung mit einem Schneckenextruder18 hergestellt. Das Sprox®-Compound wird von der Magnetfabrik Bonn vorgefertigt. Dieses Strontiumhexaferritpulver besteht aus quaderförmigen Flocken mit ungefähren Abmessungen im Bereich von 6 × 2 × 2 µm3 mit Br = 196 mT und mit HcJ = 183 kA/m. Um die Ausrichtung der Magnetpartikel zu realisieren, werden neben der Düse zwei zylindrische Sm2Co17-Permanentmagnete mit einem Durchmesser von 12 mm und einer Höhe von 18 mm platziert. Das von den Magneten erzeugte Magnetfeld richtet die magnetischen Partikel des geschmolzenen Filaments in der Düse aus, wenn sich das Polymer im flüssigen Zustand befindet. Die magnetischen Eigenschaften der verwendeten Sm2Co17-Permanentmagnete sind in Tabelle 1 zusammengefasst.

Eine detaillierte Optimierung der Feldstärke beim Drucken des Magneten ist unerlässlich. Zu kleine Felder können die Partikel nicht ausrichten, zu große Felder ziehen die magnetischen Partikel zu den Polen der Permanentmagnete und es lässt sich kein gedrucktes Objekt realisieren. Um das Feld anpassen zu können, wurde eine flexible Befestigungseinheit für die Magnete aus Polylactiden gedruckt, wie in Abb. 3 dargestellt. Je nach erforderlicher Feldstärke wurde der Abstand zwischen den beiden zylindrischen Magneten angepasst. In Abb. 1a ist die Modifikation des 3D-Druckers dargestellt. Der Drucker verfügt über ein geräumiges Gerüst aus Aluminium, das ausreichend Platz zum Anbringen der Fixiereinheiten rund um den Druckkopf bietet.

Flexible 3D-gedruckte Befestigungseinheit für die Vormagnetisierungsmagnete, die neben der Düse platziert wird.

Das Feld kann durch manuelles Verändern des Abstands der Permanentmagnete variiert werden. Aufgrund der Anziehungskraft des Druckmaterials durch die Magnete konnten die Magnete nicht im Mindestabstand ohne Spalt zwischen Düse und Magneten platziert werden. Der Abstand muss vergrößert werden, bis das Material während des Druckvorgangs auf dem Druckbett verbleibt. Die Wirkung des Feldes war für die beiden untersuchten Materialien deutlich unterschiedlich. Der \({\mathrm{Sm}}_{2}{\mathrm{Fe}}_{17}{\mathrm{N}}_{3}\)-Filament erfordert einen größeren Abstand zwischen den Magneten, um zu vermeiden, dass der Das gedruckte Filament wird von den Polen der Permanentmagnete angezogen, was auf die höhere Sättigungsmagnetisierung im Vergleich zu SrFe12O19 zurückzuführen ist. Die magnetische Feldstärke in der Druckdüse wurde durch Simulationen mit COMSOL Multiphysics ermittelt. Für die Simulationsparameter werden die in Tabelle 1 gezeigten magnetischen Eigenschaften verwendet, wobei für SrFe12O19 ein Abstand von 15 mm und für \({\mathrm{Sm}}_{2}{\mathrm{Fe}} _{17}{\mathrm{N}}_{3}\), wird ein Abstand von 21 mm verwendet (Tabelle 2).

In Abb. 4 ist die Stärke des Bx-Feldes als Funktion des z-Abstands dargestellt. Am Ende der Düse ist die Z-Koordinate Null, was der Position der Bauplattform entspricht.

Magnetische Flussdichte Bx als Funktion des Abstands zur Bauplattform (z-Richtung ist gleich der Bauplattformnormalen). Der Nullpunkt von z = 0 ist das Ende der Düse, das der Position der Bauplattform entspricht. (a) Der Abstand zwischen den Magneten beträgt 15 mm (geeignet für Sprox 10/20p); (b) der Abstand zwischen den Magneten beträgt 21 mm (geeignet für \({\text{Sm}}_{2}{\text{Fe}}_{17}{\text{N}}_{3}\ ) ).

Die Einstellungen für den Herstellungsprozess mit dem 3D-Drucker wurden empirisch ermittelt. In Tabelle 2 sind diese Parameter aufgeführt.

Bei den hergestellten Proben handelt es sich um Würfel mit einer Kantenlänge von 8 mm. In Abb. 1b ist ein gedruckter SrFe12O19 + PA6-Würfel dargestellt. Die geradlinige Füllung wird durch benachbarte Schichten um 90° gedreht, so dass keine Strömungsanisotropie auftritt. Die magnetischen Eigenschaften wurden mit einem Vibrationsprobenmagnetometer gemessen. Zu diesem Zweck wurden die Proben in kleinere Würfel geschnitten, damit sie für das VSM ausreichend klein waren. Um den Grad der Ausrichtung zu beurteilen, wird das Verhältnis von Remanenz zu Sättigungsmagnetisierung Ms verwendet. Das Stoner-Wohlfarth-Modell nichtwechselwirkender Teilchen sagt voraus, dass ein Objekt mit vollständig parallel ausgerichteten Domänen eine remanente Magnetisierung \({M}_{r}\) hat, die doppelt so groß ist wie \({M}_{r}\ ) einer Ansammlung zufällig orientierter Domänen19. Der Quotient Mr/Ms gibt also den Grad der Ausrichtung der Partikel an. Bei vollständiger Ausrichtung beträgt der Quotient Mr/Ms = 1. Natürlich ist ein hoher Ausrichtungsgrad von Vorteil, da er für die Anwendungen zu höheren Streufeldern führt.

In Abb. 5a ist die normalisierte Magnetisierung Mr/Ms der SrFe12O19-Probe in Abhängigkeit vom internen Magnetfeld \({{\mu }_{0}H}_{int}\) dargestellt. \({H}_{int}\) ist das Magnetfeld nach der Magnetisierungskorrektur \({H}_{int }={H}_{d}+{H}_{ext}\) mit dem Entmagnetisierungsfeld \({H}_{d}=-{N}_{d}M\). Der Entmagnetisierungsfaktor hängt von der Form der Probe ab und beträgt für einen Würfel etwa Nd = 1/3. In Abb. 5b sind die gleichen Schleifen für \({\mathrm{Sm}}_{2}{\mathrm{Fe}}_{17}{\mathrm{N}}_{3}+\text{PA }12\) Beispiele werden angezeigt.

Hystereseschleifen der harten Achse und der leichten Achse von (a) SrFe12O19 (Strontiumhexaferrit) und (b) Sm2Fe14N3. Dabei bezeichnet die leichte Achsenschleife die Richtung, die während des Druckvorgangs parallel zum angelegten Feld verläuft.

Für SrFe12O19 beträgt das Verhältnis Mr/Ms in Richtung der leichten Achse \(0,70,\) und entlang der harten Achse 0,33. Hier bezeichnen wir die Richtung, in der das Feld beim Drucken angelegt wurde, als leichte Achse. Für \({\mathrm{Sm}}_{2}{\mathrm{Fe}}_{17}{\mathrm{N}}_{3}+\text{PA}12\) ist die normalisierte Magnetisierung entlang der Die leichte Achse beträgt 0,65 und in Richtung der harten Achse 0,55.

Die Ergebnisse der beiden Materialien sind bemerkenswert unterschiedlich, was hinsichtlich der intrinsischen magnetischen Eigenschaften beider Materialien zu erwarten war. Beim Ferritmaterial konnten die Partikel deutlich ausgerichtet werden. Für den Seltenerd-gebundenen Magneten sind die Messungen entlang der leichten und harten Achse sehr ähnlich, was darauf hindeutet, dass die Feldstärke zu gering war, um das Pulver entlang ihrer leichten Achse auszurichten. Für die Ausrichtung dieses Materials wäre laut Ref. 16 ein Feld von etwa 1 T oder dem 15-fachen der möglichen Feldstärke erforderlich. Bei großen Feldern ergibt sich jedoch das Problem, dass das geschmolzene Filament von den Polen des Permanentmagneten und nicht von der Bauplattform angezogen wird. In zukünftigen Arbeiten könnte man an homogeneren Feldern arbeiten, sodass die Feldgradienten kleiner werden und die Anziehungskraft auf das geschmolzene Filament kleiner wird. Ein solches Feld könnte durch größere Feldquellen wie größere Permanentmagnete realisiert werden.

Abschließend stellt dieser Artikel einen neu entwickelten 3D-Drucker vor, der es uns ermöglicht, anisotrope polymergebundene Magnete durch Ausrichtung von Ferritpulver während des Druckprozesses herzustellen. Es ist möglich, komplexe Strukturen mit besonderen magnetischen Fähigkeiten zu drucken. Die Konstruktion der Befestigungseinheiten der Permanentmagnete lässt sich leicht modifizieren, so dass diese gedreht werden können und jede Richtung der Ausrichtung innerhalb der Ebene erreicht werden kann. Dadurch können hochoptimierte Magnete hergestellt werden, beispielsweise Halbach-Arrays, die mit keinem anderen Verfahren hergestellt werden können.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Luxembourg Institute of Science and Technology, 4362, Esch-sur-Alzette, Luxemburg

J. Gonzalez-Gutierrez

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MS hat den 3D-Drucker entworfen und die Messungen durchgeführt. CH, KM führte die Ersteinrichtung durch. CA, FB unterstützten bei den magnetischen Simulationen, JG, SS führten die Extrusion der Filamente durch. MG und DS entwickelten die Grundidee zum Drucken und Ausrichten magnetischer Partikel, IT führte magnetische Messungen durch, SK und BS stellten SmFeN-Proben zur Verfügung. Das Manuskript wurde von MS und DS verfasst. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Korrespondenz mit D. Suess.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Suppan, M., Huber, C., Mathauer, K. et al. In-situ-Ausrichtung von 3D-gedruckten anisotropen Hartmagneten. Sci Rep 12, 17590 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-20669-8

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Eingegangen: 10. Juni 2022

Angenommen: 16. September 2022

Veröffentlicht: 20. Oktober 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-20669-8

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